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第144期 液相色譜柱里硅膠的那些小秘密

2021年11月02日來(lái)源:管理員
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通常情況下,液相色譜柱的填料一般選擇的是硅膠。硅膠是一種高活性吸附材料,屬非晶態(tài)物質(zhì)。硅膠主要成分是二氧化硅,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。一般情況下,影響硅膠填料性質(zhì)的因素是很多的,總結(jié)有以下幾點(diǎn):


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一、硅膠的純度


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通常情況下,硅膠的純度,是用其金屬離子的含量來(lái)衡量的,一般建議硅膠填料中,金屬離子的含量是越少越好的。因?yàn)楣枘z表面的金屬離子和硅醇基會(huì)使樣品的保留變大,這種二次保留效應(yīng)會(huì)導(dǎo)致色譜峰的拖尾現(xiàn)象。


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大家可能會(huì)有點(diǎn)疑惑,金屬離子的存在,為什么會(huì)導(dǎo)致化合物的保留變大呢?

首先,因?yàn)楣枘z表面的金屬離子會(huì)發(fā)生螯合作用,這樣容易導(dǎo)致含有多個(gè)極性基團(tuán)的化合物發(fā)生較強(qiáng)的保留。


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其次,靠近硅膠表面的金屬離子,會(huì)激活硅醇基團(tuán),使得硅醇基更容易和酸性或者堿性化合物發(fā)生相互作用,從而導(dǎo)致化合物的保留值增大、色譜峰拖尾。


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二、硅膠類型


通常,人們將作為填料的硅膠顆粒分為A型硅膠和B型硅膠兩種。

其中A型硅膠帶負(fù)電荷的殘留硅羥基,而且酸性表面上金屬含量高(硅醇基的pKa低),從而導(dǎo)致堿性化合物較易發(fā)生拖尾,一般所說(shuō)的硅膠干燥劑即為A型硅膠。而B型硅膠由于金屬含量低,硅醇基的pKa高,堿性化合物不易發(fā)生拖尾。所以1990年以后,用來(lái)制作色譜柱固定相填料的硅膠顆粒已經(jīng)全部采用B型硅膠。


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事實(shí)上針對(duì)硅膠表面的金屬離子,最有效的方案是進(jìn)行酸洗。有案例顯示,硅膠在化學(xué)改性前如用強(qiáng)酸處理,可以去除高達(dá)1/3的金屬離子雜質(zhì)。


三、硅膠形狀


? ? 硅膠根據(jù)其形狀,可以分為:無(wú)定型硅膠和球型硅膠。之后還衍生出手性硅膠、雜化硅膠顆粒和核-殼顆粒等。


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四、硅膠粒徑及孔徑


? ? 以富士超純球型硅膠(SPS)為例。最小粒徑有1.6μm,其次還有5μm,9μm10μm等;孔徑也是從10nm~30nm齊全。


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傳統(tǒng)的樹(shù)脂或硅膠柱,大部份常壓或低壓運(yùn)行,流速慢、柱效差、重現(xiàn)性不好、有毒和易燃溶劑揮發(fā)嚴(yán)重、裝卸柱及運(yùn)行過(guò)程大部份采用人工機(jī)械化操作,我們慧德易公司,通過(guò)把常壓或低壓柱升降為帶有DAC動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱的分配器結(jié)構(gòu)的中壓柱,保證了良好的分配效果,減少溶劑消耗,提高產(chǎn)品純度和回收率,配上自動(dòng)裝卸填料和出入口自動(dòng)切換閥門控制系統(tǒng),減少人工同時(shí)提高操作的規(guī)范性。有興趣進(jìn)行設(shè)備升級(jí)改造的老師,可以咨詢慧德易的區(qū)域銷售。





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